آزمایشگاه جداسازی مواد آلی

مخلوط ها

جداسازی مخلوط تركیبات یكی از مباحثی است كه در تجزیه كیفی آلی مورد بحث قرار می گیرد.

غالب روشهایی كه برای جداسازی مخلوطها ارائه می گردد براساس تفاوت كیفیت قطبی بودن اجزاء تشكیل دهنده

مخلوط استوار است. یا سعی می شود با ایجاد این تفاوت، امر جداسازی را به مسیر آسانتری سوق دهند.

 برای مثال، با تغییرات جزیی، یكی از اجزاء مخلوط را به نمك تبدیل كنید.

و با روشهای فیزیكی كه برای جداسازی مخلوط مورد استفاده قرار می گیرند نظیر انواع تقطیر، تصعید، تبلور،

استخراج، كروماتوگرافی و... قبل از انتخاب روش و واكنشهای لازم برای جداسازی یك مخلوط، آزمایشهای مقدماتی

 را كه درباره یك تركیب مجهول در فصل های گذشته گفته شد، با اعمال تغییرات جزیی در بعضی موارد باید انجام دهید.

چنانچه امكان طیف بینی زیر قرمز از مخلوط فراهم باشد بدست آوردن طیفی از مخلوط می تواند در كسب اطلاعاتی در

مورد گروههای عاملی موجود در اجزاء تشكیل دهنده آن كمك عمده ای در انتخاب روش جداسازی فراهم آورد. از طیف

 سنجی NMR به عنوان روشی موثر در شناسایی دقیقتر می توان بهره برد.

الف- قدرت بازی:

بیشتر آمینها را می توان در اثر استخراج با هیدروكلریك اسید استخراج كرد(واكنش آمین با هیدروكلریك اسید به

تشكیل نمك آمین می انجامد).

ب- قدرت اسیدی:

برای جدا كردن اجزاء مخلوطی كه قدرت اسیدی اجزاء آن متفاوت است از دو روش می توان استفاده كرد:

برای جدا كردن مخلوط اسیدها و فنولها، مخلوط بوسیله محلول سدیم هیدروكسید رقیق استخراج می شود در نتیجه

هر دو تركیب به نمكهای مربوطه تبدیل می شود. سپس از درون محلول نمك گاز دی اكسید كربن عبور می دهند (یا

 CO2 جامد، یخ خشك به آن اضافه می كنند).

در نتیجه سدیم بی كربنات تولید می شود و اسید ضعیف آزاد می شود.

هر تركیبی كه قدرت اسیدی آن از كربونیك اسید كمتر باشد به این طریق جدا می شود.

n     R-COOH + NaOH                                             R-COONa + H2O

n     ArOH + NaOH                                             ArONa + H2O

n     ArONa + CO2 + H2O                                             NaHCO3 + ArOH

پس از جدا كردن اسید ضعیفتر، محلول را با یك اسید قوی ،اسیدی می كنند، نمك سدیم اسید به اسید تبدیل می شود.

R-COONa + HCl                                                     R-COOH + NaCl

در فرایند جداسازی كربوكسیلیك اسیدها از فنولها می توان از محلول سدیم بی كربنات برای استخراج استفاده كرد.

در اینصورت اسید به نمك سدیم كه در آب محلول است تبدیل می شود و از فنول كه اسید ضعیف تری است جدا می شود.

برای مثال در جداسازی بنزوئیك اسید از كروزول می توان از همین روش استفاده كرد كه بنزوئیك اسید بصورت سدیم

بنزوآت در محلول آبی قرار می گیرد و از كروزول جدا می شود.

ج- تركیبات كربونیل دار:

كتونها و آلدهیدها با محلول سیر شده سدیم بی سولفیت، مشتقات بی سولفیت تشكیل می دهند(مشتق بی

 سولفیت ممكن است متبلور شود و یا به صورت محلول باقی بماند).

برای بدست آوردن آلدهید یا كتون از تركیب بی سولفیت به آن محلول سدیم كربنات غلیظ اضافه می كنند.

د- آمین های نوع اول و دوم و سوم:

جداسازی بوسیله آزمایش هینزبرگ است.

سولفون آمید یك استخلافی در محلول بازی انحلال پذیری دارد، اما سولفون آمید دو استخلافی در محلول بازی حل

 نمی شود، زیرا هیدروژن اسیدی ندارد بنابراین در واكنش با باز نمی تواند نمك (محلول) تشكیل دهد.  آمینهای نوع

سوم فاقد هیدروژنهای آمینو هستند بنابراین در این شرایط واكنش پذیری ندارند. و می توان بوسیله بخار آب آنها را از

 مشتقات سولفون آمید آمینهای نوع اول و دوم جدا کرد.

رسوب تشکیل می شود که رسوب در سود محلول است

رسوب تشکیل می شود که رسوب در سود نا محلول است

رسوب تشکیل نمی شود .

کروماتوگرافی

یکی از پرکاربردترین روش های جداسازی مواد در آزمایشگاه کروماتوگرافی است و در مواقعی که جداسازی به روش های دیگر ناممکن است به راحتی می توان از این روش استفاده کرد، زیرا اختلافات های جزیی موجود در رفتار اجسام باعث تسهیل جداسازی در جریان عبور آن ها از یک سیستم کروماتوگرافی می شود . این روش بسیار ساده و سریع است به طور مثال آزمایشی که ممکن است با استفاده از روش ستون تقطیر چندین روز به طول بینجامد، می تواند به کمک کروماتوگرافی در عرض زمانی بسیار کوتاه انجام گیرد، وسایل مورد لزوم آن نیز ارزان قیمت است. مزیت دیگر روش های کروماتوگرافی این است که تنها مقدار بسیار کمی از مخلوط برای تجزیه لازم است به این دلیل روش های تجزیه ای مربوط به جداسازی مواد کروماتوگرافی می توانند در مقیاس میکرو و نیمه میکرو انجام گیرند.

کروماتوگرافی لغتی یونانی به معنی رنگ نگاری است که ترکیبی از دو واژه "کروما" به معنی رنگ و "گروفین" به معنی نوشتن است. در سال 1903 برای اولین بار از این روش جداسازی مواد رنگی استفاده شد که این کار توسط میخاییل سویت انجام گرفت. اما امروزه از این روش برای جداسازی مواد بی رنگ چون گازها استفاده می شود. اساس کروماتوگرافی ، جذب سطحی مواد و توزیع آن ها در دو فاز است. در این روش جداسازی بر اساس حرکت نسبی دو فاز صورت می گیرد بدین ترتیب که یکی از فازها که فاز ساکن نامیده می شود بدون حرکت است و فاز دیگر فاز متحرک نام دارد. با عبور دادن فاز متحرک از داخل فاز ساکن جریانی به وجود می آید، در این حالت اجزای مختلف نمونه سرعت های حرکت مختلف دارند و جداسازی بر اساس همین اختلاف سرعت ها انجام می شود. فاز متحرک می تواند گاز یا مایع و فاز ساکن می تواند جامد یا مایع باشد.

لازم به ذکر است که به علت انرژی جنبشی بالای مولکول های گازی، فاز ساکن را گاز قرار نمی دهند. اگر فاز ساکن جامد باشد، کروماتوگرافی جذب سطحی و اگر فاز ساکن مایع باشد کروماتوگرافی را تقسیمی می نامند. نوع دیگری از نام گذاری روش های کروماتوگرافی بر اساس ماهیت فاز متحرک و ماهیت فاز ساکن انجام می شود. که بدین ترتیب کروماتوگرافی به چهار بخش اصلی طبقه بندی می شود. نامی که در ابتدا آورده می شود بیان کننده ماهیت فاز متحرک و نام دوم بیان کننده ماهیت فاز ساکن است

انواع کروماتوگرافی

هر یک از چهار نوع اصلی کروماتوگرافی انواع مختلف دارد:

۱) کروماتوگرافی مایع ـ جامد

       ـ کروماتوگرافی جذب سطحی

       ـ کروماتوگرافی لایه نازک

       ـ کروماتوگرافی تبادل یونی

       ـ کروماتوگرافی ژلی

۲) کروماتوگرافی گاز - جامد

۳) کروماتوگرافی مایع - مایع

    ـ کروماتوگرافی تقسیمی

    ـ کروماتوگرافی کاغذی

۴) کروماتوگرافی گاز- مایع

   ـ کروماتوگرافی گاز - مایع

   ـ کروماتوگرافی ستون مویین

کروماتوگرافی لایه نازک(Thin Layer Chromatography) (TLC

کروماتوگرافی لایه نازک نوعی کروماتوگرافی جذبی جامد – مایع است و اصول آن مانند کروماتوگرافی ستونی است. ولی در این مورد جسم جاذب جامد را به صورت یک لایه نازک در روی یک قطعه شیشه یا پلاستیک محکم پخش میکنند. یک قطره از محلول نمونه یا مجهول را در نزدیکی لبه صفحه میگذارند و صفحه را همراه مقدار کافی از حلال استخراج کننده در ظرفی قرار میدهند. مقدار حلال باید آنقدر باشد که فقط به سطح زیر لکه برسد (شکل الف). حلال به طرف بالای صفحه میرود و اجزاء مخلوط را با سرعتهای متفاوت با خود میبرد. در نتیجه ممکن است تعدادی لکه روی صفحه ظاهر شود. این لکه ها روی یک خط عمود بر سطح حلال ظرف قرار میگیرند (شکل ب).

 

 

 

این روش کروماتوگرافی بسیار آسان است و به سرعت هم انجام میشود. این روش برای تفکیک اجزاء یک مخلوط بسیار مفید است و همچنین میتوان از آن برای تعیین بهترین حلال استخراج کننده جهت کروماتوگرافی ستونی استفاده کرد.

در TLC میتوان از همان مواد جامد که در کروماتوگرافی ستونی استفاده میشود استفاده کرد و در این میان سیلیکا و آلومینا بیشتر به کار میرود. معمولا جسم جاذب را با مقدار کمی از ماده نگهدارنده مانند گچ شکسته بندی، کلسیم سولفات و یا نشاسته مخلوط میکنند تا جسم جاذب چسبندگی لازم را پیدا کند و به صفحه بچسبد. صفحه ها را میتوان قبل از مصرف تهیه کرد و یا از ورقه های پلاستیکی آماده که در بازار موجود است استفاده نمود.

یکی از مزایای مشخص TLC آن است که احتیاج به مقدار بسیار کمی از نمونه دارد. در بعضی موار میتوان تا مقدار 9-10 گرم را تشخیص داد. اما ممکن است اندازه نمونه تا 500 میکرو گرم برسد. در نمونه های زیاد میتوان از تجربه های تهیه ای استفاده کرد. در این تجربه ها لکه های مختلف را میتراشند و با یک حلال مناسب میشویند (استخراج میکنند). و برای شناسایی (از طریق طیف سنجی) به کار میبرند.

تشخیص لکه های رنگین در روی کروماتوگرام آسان است و برای تعیین محل لکه های اجسام بیرنگ روشهای متعددی وجود دارد. برای مثال میتوان با تابش نور ماوراء بنفش به صفحه محل لکه، ترکیبهایی را که خاصیت فلوئورسانس دارند مشخص کرد. به روش دیگر میتوان جسم جاذب را با ماده فلوئورسانس دار بی اثر دیگری مخلوط کرد. هنگامی که نور ماوراء بنفش به این صفحه بتابد، لکه اجسامی که نور ماورای بنفش را جذب می‌کنند ولی خاصیت فلوئورسانس ندارند در زمینه فلورسانس دار صفحه به صورت تیره رنگ ظاهر میشوند. در بسیاری موارد دیگر، از معرفهای آشکارساز دیگری استفاده میکنند. این معرفها را میتوان بر روی کروماتوگرام پاشید و لکه ها را ظاهر کرد. سولفوریک اسید، که بسیاری از ترکیبات آلی را به ذغال تبدیل میکند و محلول پتاسیم پرمنگنات نمونه هایی از معرفهای آشکار ساز هستند که به این روش مصرف میشوند. ید نیز معرف آشکار ساز دیگری است که مصرف میشود. در این مورد صفحه را در ظرفی میگذارند که محیط آن از بخار ید اشباع باشد. بسیاری از ترکیبات آلی ید را جذب میکنند و لکه آنها روی کروماتوگرام رنگین (معمولا قهوه ای) میشود.

در شرایط معین سرعت حرکت ترکیب نسبت به سرعت پیشرفت حلال (Rf) خاصیت مشخصی از ترکیب است. برای تعیین این مقدار مسافتی را که جسم از خط شروع تا وسط لکه را طی کرده است اندازه میگیرند و آنرا به مسافتی که حلال پیموده تقسیم میکنند. این مسافت را با خط شروع یکسانی میسنجند. 

 

بخش عملی

تفکیک مواد رنگی برگ سبز

چند میلی لیتر از مخلوط 2 به یک اتر نفت و اتانول را همراه با چند برگ سبز در هاونی بگذارید و برگها را با دسته هاون له کنید. مایع بدست آمده را به یک قیف جدا کننده منتقل کنید و همان حجم آب مقطر به آن اضافه کنید و تکان دهید. فاز آبی پایینی را دور بریزید. این شستشو را دو بار انجام دهید و هر بار فاز آبی را دور بریزید. و آب تازه اضافه کنید.لایه آلی (بالایی) را به ارلن کوچکی منتقل کنید و به آن 2 گرم سدیم سولفات بدون آب اضافه کنید (برای آب گیری).

یک نوار 10 سانتی از ورقه کروماتوگرام سیلیکاژل تهیه کنید و یک لکه 1 الی 2 میلی متری از محلول ماده رنگی را طوری بر روی صفحه قرار دهید که حدود 1 و نیم سانتی متر از انتهای آن فاصله داشته باشد (برای گذاشتن لکه از لوله مویین تمیز استفاده کنید). صبر کنید تا لکه خشک شود. برای جداسازی، از حلال بنزناستون با نسبت 7 – 3 (حجمی) مطابق توضیحات بالا استفاده کنید.

ممکن است تا هشت لکه رنگین مشاهده شود. این لکه ها به ترتیب کاهش مقدار Rf عبارتند از کاروتنها (دو لکه نارنجی)، کلروفیل a (آبی – سبز)، کلروفیل b (سبز) و زانتوفیلها (چهار لکه زرد).

     

 

:Refrens

http://alichemistry.blogfa.com/post-8.aspx

http://www.javanemrooz.com/articles/lifestyle/hygenic/bodyprinciples/article-6924.aspx

http://farzanegan2-chem.blogfa.com/post-2.aspx

http://atcce.com/%D8%B9%D9%84%D8%A7

http://tmulab.ir/?p=160

+ نوشته شده در  شنبه 27 آبان1391ساعت 10:57  توسط برجعلیزاده&امانی  | 

 امین ها:

از میان ترکیبات آلی که خصلت بازی قابل ملاحظه ای دارند ( آنهایی که می توانند رنگ تورنسل را آبی کنند ) ، مهمترین آنها آمینها هستند . آمین دارای فرمول کلی RNH2 -  R2NH  یا R3N است که در آن R یک گروه آلکیل یا آریل می باشد . بر حسب شمار گروههای متصل به نیتروژن ، آمینها به سه دسته نوع اول ، نوع دوم و نوع سوم تقسیم می شوند . آمینهای مختلف از نظر خواص بنیادی شان ( قدرت بازی و هسته دوستی همراه آن ) شباهت زیادی به هم دارند . اما در بسیاری از واکنشهایشان ، فراورده های نهایی به تعداد اتمهای هیدروژن متصل به اتم نیتروژن بستگی دارد .

  

 (۱محلول ابی سولفات مس۲:

 

یکی از ساده ترین روشهایی که می توان از آن برای شناسایی آمین ها استفاده کرد ، استفاده از مس ( ll ) سولفات آبی است . مجاورت آمینها با این ماده باعث ایجاد واکنش شده و اغلب تولید کمپلکس های آبی رنگ تا سبز متمایل به آبی می کند . تولید کمپلکس و در نتیجه ایجاد رنگ دلیل بر مثبت بودن آزمون است . واکنش آمینها با مس ( ll ) سولفات را می توان به صورت زیر نوشت :

 

۲) هایزنبرگ:

به کمک این آزمون می توان آمین های نوع اول ، دوم و سوم را از هم تشخیص داد . این آزمون بر این اساس استوار است که آمینهای نوع اول و دوم با آرن سولفونیل هالیدها ترکیب شده ، تولید سولفون آمیدهای N – استخلافی می کنند . محصول این واکنشها ؛ سولفون آمید یک استخلافی ( از آمین نوع اول ) و سولفون آمید دو استخلافی ( از آمین نوع دوم ) می باشد .  و آمینهای نوع سوم فاقد هیدروژنهای آمینو هستند ، بنابراین در این شرایط واکنش پذیری ندارند .

 

1o Amine

Hinsberg test for primary amine.

2o Amine

Hinsberg test for secondary amine.

3o Amine

Hinsberg test for tertiary amine.

 روش کار :

۳/۰ میلی لیتر از آمین مایع ( حدود 3 قطره ) یا 1/0 گرم آمین جامد و 2/0 میلی لیتر بنزن سولفونیل کلرید ( 4 الی 5 قطره ) و 5 میلی لیتر محلول سدیم هیدروکسید 10 درصد را در یک لوله آزمایش کوچک ریخته ، درب لوله را بسته و آن را به مدت 3 الی 5 دقیقه تکان دهید . سپس درب لوله را برداشته و در حالی که آن را تکان می دهید ، به مدت یک دقیقه بوسیله حمام بخار حرارت دهید . بعد لوله را سرد کرده و با کاغذ لیتموس آن را امتحان کنید . چنانچه محیط قلیایی نباشد ، محلول NaOH بیشتری بریزید ، تا بازی شود . می توانید به کمک 1 الی 2 میلی لیتر آب مقطر آن را رقیق کنید . اگر رسوب یا لایه روغنی ایجاد شود ، ممکن است سولفون آمید دو استخلافی تشکیل شده باشد ، و آمین مورد نظر یک آمین نوع دوم است . لایه روغنی یا رسوب را با سرریز کردن جدا کرده و حلالیت آن را در HCl غلیظ بررسی نمائید . ( سولفون آمید دو استخلافی در HCl غلیظ حل نمی شود . ) اگر پس از رقیق کردن رسوب یا لایه روغنی باقی نماند ،  با دقت به محلول ، HCl غلیظ اضافه کرده و با کاغذ pH آن را از نظر اسیدی بودن بررسی کنید . اگر رسوب تشکیل شود ، دلیل بر وجود سولفون آمید تک استخلافی است . یعنی مجهول آمین نوع اول است . اگر موارد ذکر شده مشاهده نشود ، یعنی واکنشی انجام نشود ، دلیل بر وجود یک آمین نوع سوم است .

 

Complications

Amphoteric compounds give erroneous results.

Some sodium salts of benzenesulfonamides of primary amines are insoluble in the Hinsberg solution and may appear to be secondary amines.

Some tertiary amine hydrochloride salts are insoluble in dilute HCl and water and may also appear to be secondary amines

 

 

۳)تست نیتروس اسید:

آزمون نیتروس اسید ( نیترو اسید ) برای شناسایی آمینهای مختلف از هم مورد استفاده قرار می گیرد

روش کار :

حدود 50 میلی گرم از آمین جامد یا 3 قطره از آمین مایع را در 2 میلی لیتر هیدروکلریک اسید 3 نرمال ( می توان از HCl  ده درصد نیز استفاده کرد . ) حل کرده و محلول را ، در حمام یخ به دمای 0 الی 5 درجه سلسیوس برسانید و حدود 5 قطره محلول آبی سرد NaNO2 بیست درصد به آن اضافه کنید .

الف ) خروج فوری گاز بیرنگ دلالت بر وجود آمین نوع اول آلیفاتیک دارد .

ب ) تشکیل مایع یا روغن نامحلول زرد تا نارنجی دلیل بر وجود یک آمین آروماتیک یا آمین آلیفاتیک نوع دوم است . ( زرد کمرنگ یا نارنجی کمرنگ دلیل بر حضور آمین نوع دوم نیست . )

ج ) چنانچه محلول زرد رنگ شود ، این حالت دلالت بر وجود آنیلین دو استخلافی دارد که در موقعیت پارا استخلاف ندارد . با خنثی کردن مخلوط با NaOH ده درصد رسوب سبز رنگ به دست می آید .

د ) اگر گازی بیرنگ خارج نشود و محلول یا روغن زرد رنگ تشکیل نشود ، ممکن است یک آمین آروماتیک نوع اول وجود داشته باشد . در چنین مواردی چند قطره محلول سرد واکنش را به محلول سردی از 1/0 گرم β – نفتول در 4 میلی لیتر  NaOH ده درصد اضافه کنید . تشکیل رنگ نارنجی تا قرمز دلیل بر وجود آمین آروماتیک نوع اول می باشد .

ه ) چنانچه هیچ یک از واکنشهای اشاره شده صورت نگیرد ، در این صورت احتمالاً با یک آمین آلیفاتیک یا آمین آروماتیک نوع سومی که در موقعیت پارا استخلاف دارد روبرو هستیم .

 

1o Aliphatic Amin

Nitrous acid test for primary aliphatic amine.

1o Aromatic Amine

Nitrous acid test for primary aromatic amine.

2o Amine

Nitrous acid test for secondary amine.

3o Aliphatic Amine

Nitrous acid test for tertiary aliphatic amine.

3o Aromatic Amine

Nitrous acid for tertiary aromatic amine.

 

 

Complications

Compounds having a methylene group adjacent to a carbonyl group give a positive test.

Alkyl mercaptans yield red thionitroso compounds.

Nitrous acid will react with amides and phenols.

 

  MSDS  

  benzenesulfonyl chloride      

 

 امینو اسید:

 تست نین هیدرین  :

در این آزمایش ترکیبی به نام نین هیدرین با آمینواسید وارد واکنش می شود. در صورت برخورد و مجاورت این دو با یکدیگر ،گروه آمینی و کربوکسیل آمینواسید آزاد می شود . و آمینواسید به شکل یک ترکیب آلدهید CHO_R در می آید. و خود نین هیدرین به ماده ای به نام هیدرین دانتین  تبدیل می شود.

این واکنش برای هر اسیدآمینه ای پیش می رود. اما در اسیدآمینه پرولین تا حدی پیش می رود زیرا گروه متیل موجود در پرولین مانع از کامل شدن آزمایش می شود. به همین دلیل پرولین رنگ زرد ایجاد می کند.

نین هیدرین+ همه امینواسید ها= کمپلکس ارغوانی

پرولین + نین هیدرین← زرد


 

Complications
 

Proline, hydroxyproline, and 2-, 3-, and 4-aminobenzoic acids fail to give a blue color but produce a yellow color instead.

Ammonium salts give a positive test. Some amines, such as aniline, yield orange to red colors, which is a negative test.

 کربوکسیلیک اسید: 

کربوکسیلیک اسیدها دسته ای از ترکیب های آلی هستند که یک یا چند گروه عاملی کربوکسیل«COOH-» در آن ها یافت می شود.متانوییک اسید HCOOH ساده ترین و اتانوییک اسیدCH3COOH آشناترین آن هاست.کربوکسیلیک اسیدهای سبک (حداکثر تا چهار اتم کربن)به خوبی در آب حل می شودولی با افزایش طول زنجیره کربنی از انحلال پذیری آن ها در آب کم می شودبه طوری که بسیاری از آن ها در عمل در آب نا محلولند.کربوکسیلیک اسیدها اسید های ضعیفی هستند و بر اثر حل شدن در آب تعدادی از مولکول های آن ها پروتون اسیدی خود را به مولکول های آب می دهندو به سرعت به حالت تعادل می رسند.


 

Physical  peropertis

اسیدهای کربوکسیلیک ، مولکولهای قطبی می‌باشند و می‌توانند مثل الکل‌ها و آمین‌ها ، پیوند هیدروژنی ایجاد نمایند. نقطه جوش اسیدهای کربوکسیلیک حتی از الکلهای هم‌کربن نیز بالاتر است.بالا بودن نقطه جوش اسید به پیوند هیدروژنی قوی و تشکیل دی‌مر اسید نسبت داده می‌شود

اسیدهای یک تا چهار کربنه در آب بخوبی محلوند. اسید پنج کربنه (اسید والریک) نیز تا حدودی در آب حل می‌شود، ولی اسیدهای سنگینتر کم‌محلولند. بدون شک ، محلول بودن اسیدهای کربوکسیلیک کوچک در آب ، بعلت تشکیل پیوند هیدروژنی بین گروه کربوکسیلی و مولکوهای آبکی باشد.

 معادل خنثی شدن

اسيد كربوكسيليك ها به علت خاصيت اسيدي ميتوان بايك قلياي استاندارد مورد سنجش قرار داد و معادل خنثی شدن آندا به دست آورد   

N سود× حجم سود مصرفي (ميلي ليتر)/ (گرم)  وزن اسيد× 1000   = معادل خنثی شدن

  http://www.chemistry.ccsu.edu/

 http://faculty.mansfield.edu/bganong/biochemistry/esters.htm

http://www.pickeringlabs.com

http://faculty.mansfield.edu/bganong

 

+ نوشته شده در  یکشنبه 21 آبان1391ساعت 9:48  توسط برجعلیزاده&امانی  | 

کروماتوگرافی

کروماتوگرافی روش جزء به جزء کردن یک مخلوط  براساس قطبیت مولکول ها می باشد. کروماتوگرافی شامل یک فاز متحرک(مخلوط) می باشد که می خواهیم جداسازی نماییم واین مخلوط دریک مایع و یا گاز حل شده است و از روی یک فاز ساکن عبور می نماید  اجسام موجود در مخلوط به علت قطبیت متفاوت با سرعت های مختلف ازروی فاز ساکن می گذرند.

سرعت حرکت هر جزء در مخلوط به چند عامل قطبیت بستگی دارد که مهمترین آن ها یک جسم قطبی هم به حلال و هم به فاز ساکن جاذبه دارد جسمی که کندتر حرکت می کند بیشترین جاذبه رانسبت به فاز ساکن دارد.

کروماتوگرافی

کروماتوگرافی انواع گوناگون دارد ازجمله:

کروماتوگرافی

 1- کروماتوگرافی ستونی:

که برای جداسازی های فوق العاده حساس مانند جداسازی ویتامین ها ٬ پروتئین ها و هورمون هابه کار می رود. که با روش های دیگربه آسانی جداسازی نمی شوند. در این روش فاز ساکن شامل یک ستون شیشه ای یاپلاستیکی است. که با ماده ای نظیر آلومینیم اکسید، کلسیم کربنات٬ منیزیم کربنات٬ زغال فعال شده٬ خاک رس٬ ژل ها و یا بسیاری از ترکیبات آلی دیگر  پر شده است. اندازه ذرات فازساکن در گستره(  150 تا 200 میکرومتر ) می باشد. فاز متحرک شامل مخلوط همراه بایک حلال مناسب است که ازبالای ستون اضافه می شود.

 

2-کروماتوگرافی یونی: دراین مورد ستون را از رزین تبادل یون پر می کنند. بابه کاربردن رزین مناسب می توان یون های مثبت و یون های منفی را ازهم جدانمود.

 

3- کروماتوگرافی کاغذی: دراین روش به جای ستون شیشه ای از نوارهای کاغذی درظرف سربسته استفاده می شود قطره ای از مخلوط را روی کاغذ گذاشته وانتهای کاغذ را در حلال مناسب قرار می دهند، حلال براساس خاصیت موئینگی درکاغذ نفوذ نموده و باعث جداسازی اجزاء مخلوط می شود.

کروماتوگرافی

 

۴- کروماتوگرافی لایه نازک: این تکنیک که غالبا درجداسازی مخلوط های مواد زیست شناختی مختلف به کار می رود بعضی از تکنیک و اصول به کاررفته در کروماتوگرافی ستونی و کاغذی باهم تلفیق شده است.

 

5- کروماتوگرافی گازی: یک تکنیک کروماتوگرافی برای تجزیه مایعات فرارومخلوط هایی ازگازهاو بخارات می باشد .گازهای   که باید تفکیک  شوند همراه با یک گاز بی اثر نظیر هلیم درفاز متحرک حمل می شود.

 

بهترین روش های کروماتوگرافی

کروماتوگرافی به هر روشی که انجام شود، کار دقیقی است. در حین انجام کروماتوگرافی کاغذی، ثابت قرار داشتن کاغذ کروماتوگرافی (مثلاً کاغذ صافی) بسیار مهم است.

در تصویر "1" از کاغذ صافی استفاده شده است که نوار باریکی از آن را بریده ایم. بخشی از این نوار کاغذی، درون آب بشر فرو رفته است. آب به آرامی از نوار کاغذی بالا می رود و به جوهر خشک شده می رسد و آن را پخش می کند. در این عمل، حلقه های رنگی به وجود می آورد. ویژگی این روش استفاده از مقدار معینی آب برای نمایش تعداد رنگ مخلوط شده است.

 در تصاویر "2" و "3" جدا کردن رنگ ها روی یک تکه کاغذ صافی صورت می گیرد. در هر دو حالت، آب به سمت بالا حرکت کرده، رنگ ها ار هم جدا شده، سپس لکه هایی روی کاغذ صافی ظاهر می شوند. هر رنگ، به صورت یک لکه نمایان می شود. لکه یا لکه های جوهر، در نزدیکی انتهای نوار کاغذی، شکل می گیرند. روش های "2" و "3" کروماتوگرافی کاغذی بالارونده خوانده می شوند. تکه ی کاغذ یا نوار به دست آمده را کروماتوگرام (رنگ نگار) می نامند. در این روش ها تفکیک رنگ ها دقیق تر صورت می گیرد.

کروماتوگرافی

تشخیص مواد موجود

در گذشته، تصور می شد که کروماتوگرافی، تنها روشی برای یافتن "تعداد" رنگ های موجود در یک جوهر است اما اکنون می دانیم که از این عمل برای "تشخیص" این رنگ ها نیز می توان استفاده کرد.

به منظور تشخیص رنگ ها باید نتایج شما با نتایج آزمایش های انجام شده با نمونه ی رنگ های خالص مقایسه شود.

تصویر زیر، یک کروماتوگرام جوهر آبی را نشان می دهد. در کنار آن، کروماتوگرام های رنگ های آبی کم رنگ، بنفش و آبی پررنگ را می بینید. قبل از خشک کردن کروماتوگرام ها، میزان حرکت حلال روی کاغذ، مشخص شده است. این زمینه، "صفحه ی حلال" نامیده می شود.

 

کروماتوگرافی


کتاب دنیای علوم (تغییر و جداسازی مواد) - ترجمه و تدوین: علیرضا اسبقی، انتشارات مبتکران

شیمی عمومی دکتر غلام رضا قاضی مقدم

شیمی عمومی بانگرش کاربردی (۲)  اسمیت  اسموت  پرایس

فرهنگ شیمی دیوید ویلیام آرتور شارپ


ادامه مطلب
+ نوشته شده در  شنبه 20 آبان1391ساعت 8:19  توسط برجعلیزاده&امانی  | 

 آلکان ها

 آلكان ها يا پارافين ها (paraffins) به گروهي از هيدروكربورهاي آليفاتيك مي گويند كه تمام آنها كاملاً ازهيدروژن اشباع شده باشد. فرمول كلي آلكان ها (CnH2n+2) است. اين هيدروكربورها ميل تركيبي چنداني ندارند و به صورتهاي مختلف از گاز تا ذرات مومي ديده ميشوند.

شناسایی آلکان ها:

تست شناسایی خاصی ندارندیعنی به روش شیمیایی شناسایی نمی شوندآلکانها درشرایط معمولی بی اثرندوواکنشی ازخودشان نشان نمی دهندازخواص فیزیکی آنها برای شناسایی کمک می گیرند.

خواص فیزیکی آلکان ها

.Image Hosted by Free picture hosting at www.iranxm.com

آلکن ها

آلکنها ، دسته بزرگی از هیدروکربنها را شامل می شوند که به هیدروکربنهای غیر اشباع (unsaturated) موسومند. تعداد هیدروژنهای این ترکیبات ، کمتر از آلکنهای هم کربن است. آلکنها ممکن است یک یا چند پیوند دوگانه مجزا و دور از هم و یا مزدوج داشته باشند

شناسایی آلکن ها

گروه عاملی آلکنها ، پیوند دو گانه کربن _ کربن است. بنابراین ، برای شناسایی یک ترکیب آلکنی ناشناخته ، بایستی نشان داده شود که واکنشهای معمولی پیوند دو گانه کربن _ کربن را انجام می‌دهد. به علت زیاد بودن تعداد این گونه واکنشها ، ممکن است این کار آسان به نظر برسد.

در صورت امکان ، واکنشی را به عنوان آزمون شناسایی انتخاب می‌کنیم که به سرعت و به آسانی قابل انجام باشد و به تغییر قابل مشاهده‌ای منجر شود. آزمونی را برمی‌گزینیم که چند دقیقه وقت و چند لوله آزمایش نیاز داشته باشد، آزمونی که در آن ، رنگی بوجود آید یا از بین برود، یا حبابهای گار متصاعد شود، یا رسوبی تشکیل یا حل گردد.

آلکین ها

آلکین‌ها هیدروکربن هایی هستند که دست کم یک پیوند سه گانه بین دو اتم کربن دارند. از آن‌جا که کوچک‌ترین آلکین که نام ایوپاک آن اتین (C2H2) است، پیشتر به نام استیلن شناخته می‌شده است؛ آلکین‌ها به نام استیلن‌ها یا گروه اسیتیلنی نیز نامیده می‌شوند.

تست های شناسایی آلکن ها و آلکین ها 

 بهترین راه شناسایی یک آلکن ، خاصیت رنگ زدایی آن در محلول برم در تتراکلرید کربن و در محلول سرد ، رقیق و خنثای پرمنگنات است. انجام هر دو آزمون آسان است. در یکی ، رنگ قرمز از بین می‌رود و در دیگری رنگ بنفش جای خود را به دی‌اکسید منگنز قهوه‌ای می‌دهد.

 1) محلول برم درتتراکلریدکربن  

  ۲) تست یون پرمنگنات  

 آلکیل هالیدها

alkyl halides

properties

 آلکیلهایی هستند که باهالوژن پیوند تشکیل داده‌اند. این ترکیبات دارای فرمول عمومی R-X هستند که R یک گروه آلکیل و یا گروه آلکیل استخلاف شده و X اتم هالوژن است. آلکیل هالیدها معمولا از الکل تهیه می‌شوند و نقطه آغاز سنتز برای بسیاری از مواد هستند. مشخص‌ترین واکنشهای آنها واکنشهایی هستند که روی گروه عاملی آنها ( اتم هالوژن ) انجام می‌شوند. آلکیل هالیدها در آب نامحلول‌اند اما در حلالهای آلی مانند بنزن ،اتر ، کلروفرم و... محلول هستند.

reaction of alkyl halides

 تست های شناسائی آلکیل هالید ها

۱) (Silver Nitrate Solution (Ethanolic 

       

Alkyl Halide

Silver nitrate solution test for alkyl halides.

Acyl Halide

Silver nitrate solution test for acyl halides.

Carboxylic Acid

Silver nitrate solution test for carboxylic acids.

Sulfonyl Chloride

Silver nitrate solution test for sulfonyl chlorides.


 

Procedure

This reagent is useful for classifying compounds known to contain halogen. Add 1 drop or a couple of crystals of the unknown to 2 mL of the 2% ethanolic silver nitrate solution. If no reaction is observed after 5 min standing at room temperature, heat the solution to boiling and note if a precipitate is formed. If there is a precipitate, note its color. Add 2 drops of 5% nitric acid, and note if the precipitate dissolves. Silver halides are insoluble in dilute nitric acid; silver salts of organic acids are soluble.

Positive Test

alkyl halide - Production of solid silver halide salt is a positive test.

acyl halide - Production of solid silver carboxylate salt is a positive test. This solid should redissolve in dilute nitric acid.

carboxylic acid - Production of solid silver carboxylate salt is a positive test. This solid should redissolve in dilute nitric acid.

sulfonyl chloride - Production of solid silver sulfonate salt is a positive test. This solid should redissolve in dilute nitric acid.

Complications

The time and temperature required to form the solid salt can vary widely.

۲)sodium iodid test  

Alkyl Halide

Sodium iodide test for alkyl halides.

Sulfonyl Chloride

Sodium iodide test for sulfonyl chlorides.


 

Procedure

To 1 mL of the sodium iodide in acetone reagent in a test tube add 2 drops of the compound whose elemental analysis showed the presence of chlorine or bromine. If the compound is a solid, dissolve about 0.1 g in the smallest possible volume of acetone, and add the solution to the reagent. Shake the test tube, and allow the solution to stand at room temperature for 3 min. Note if a precipitate is formed and also if the solution turns reddish brown because of the liberation of free iodine. If no change occurs at room temperature, place the test tube in a beaker of water at 50oC. Excessive heating causes loss of acetone and precipitation of sodium iodide, which can lead to false positive results. At the end of 6 min, cool to room temperature and note if a reaction has occurred.

Sodium Iodide in Acetone Reagent: Fifteen grams of sodium iodide is dissolved in 100 mL of pure acetone. The solution, colorless at first, becomes a pale lemon yellow. It should be kept in a dark bottle and discarded as soon as a definite red-brown color develops.

Positive Test

Production of solid sodium chloride or sodium bromide is a positive test.

Complications

Excessive heating can cause the loss of acetone and the production of solid salt leading to a false positive test.

dispose : Alkyl halides are toxic, irritating to eyes and skin, and potentially carcinogenic

Avoid contact with liquid or vapor. Keep in sealed tubes. Dispose of all alkyl halides in the

specially marked hazardous-waste container in the hood.

Aromatic hydrocarbon

هیدروکربن های اروماتیک

تست های شناسایی هیدروکربن های آروماتیک

molisch test

barfoed's test

benedict's test

+ نوشته شده در  یکشنبه 14 آبان1391ساعت 14:34  توسط برجعلیزاده&امانی  | 

 

شناسایی ترکیبات آروماتیک

 Aromatic hydrocarbon

Friedel-Crafts reaction(1

۲)تست فریدل کرافتس 2

Aluminium chloride

Reactions of Aromatic Compounds

 msds برخی ترکیبات:

      CHLOROFORM      

      Aluminum chloride

         Abstract     

یکی از معروف ترین واکنش های ترکیبات آلی واکنش فریدل کرافت است.کاتالیز گر مورداستفاده در این واکنشALCL3است.که این کاتالیز گر باید خشک باشد .اگرALCL3 رطوبت بگیرد  تبدیل به آلومینیم هیدروکسید می شود ودیگر ALCL3 برای واکنش فریدل کرافت اسفاده نمی شودو اگر آن را حرارت دهیم به اکسید آلومینیم  تبدیل می شود. شاید یک دسته بندی کلی که می توان داشته باشیم این استکه ترکیبات یک حلقه ای آروماتیک ودو حلقه ای وسه حلقه ای با ایجاد اختلاف رنگی که در واکنش فریدل کرافت ایجاد می شود ما می توانیم براساس یک طبقه بندی رنگ داشته باشیم.و بر اساس  رنگی که ایجاد میشود پی ببریم که ترکیب ما چه چیز است.مثلا: آریل هالید رنگ نارنجی تا قرمز را ایجاد می کند.بنزن وهمولگ های آن رنگ نارنجی قرمز  نفتالین آبی بی فنیل ارغوانی وآنتراسن به رنگ سبز تبدیل می شود.

                         Error

در انجام این تست هم باید در استفاده از reagent  و نحوه انجام آزمایش دقت کرد. اگرALCL3 رطوبت بگیرد  تبدیل به آلومینیم هیدروکسید می شود ودیگر ALCL3 برای واکنش فریدل کرافت اسفاده نمی شودو اکر آن را حرارت دهیم به اکسید آلومینیم  تبدیل می شود.در انجام این تست آب نباید به هیچ وجه وارد شود اگر آب وارد سیستم شود مشکلاتی را ایجاد میکند معمولا پودر آلومینیم را سعی می کنند به دیواره لوله آزمایش بچسبدو با مرطوب کردن لوله آزمایش و ریختن پودر بر روی دیواره سعی می کنند خطای آزمایش را به حداقل برسانندو آلومینیم کلراید نسبت به ترکیب آروماتیک همیشه نسبت آن در حداقل قرار بگیردوبتواند واکنش استخلافی تا آخرین مرحله خود پیش برود.

 

References

 http://pages.towson.edu/ladon/orgrxs/aromat/benzenrx.htm

http://en.wikipedia.org/wiki/Friedel-Crafts_reaction

http://en.wikipedia.org/wiki/Arene

http://online.sfsu.edu/~meden/COURSES/Chem_336/c336expts/7f3k.html

http://pages.towson.edu/ladon/orgrxs/aromat/benzenrx.htm  

+ نوشته شده در  یکشنبه 14 آبان1391ساعت 14:27  توسط برجعلیزاده&امانی  | 

چند روش براي شناسايي قندها

کربوهيدراتها يا قندها ترکيباتي هستند که داراي فرمول عمومي (CH2O)n  مي باشند وبر اساس واکنشهاي شيميايي که مي توانند انجام دهند از ساير گروههاي مواد تمايز داده مي شوند.

کربوهيدرات به پلي هيدروکسي آلدئيد يا پلي هيدروکسي کتون و يا ترکيباتي که به اين دو گروه هيدروليز ميشوند اطلاق ميگردد. دسته اي از کربوهيدراتها را که نميتوانند به ترکيب ساده تري شکسته شوند. مونوساکاريد ميگويند. گروهي را که در اثر هيدروليز به دو مولکول مونوساکاريد تجزيه شوند دي ساکاريد و بالاخره کربوهيدراتهايي که به چندين واحد مونو ساکاريد تجزيه ميشوند را اوليگوساکاريد گويند و چنانچه تعداد واحدهاي تشکيل دهندة آن بيش از شش عدد باشد پلي ساکاريد ناميده ميشود.

مونوساکاريدها را ميتوان به دو گروه عمده تقسيم کرد: اگر مونوساکاريدها داراي عامل آلدئيدي باشند آنها را آلدوز و چنانچه عامل کتوني داشته باشند آنها را کتوز مينامند.

از لحاظ احيا کنندگي نيز قندها را به دو دسته احيا کننده و غير احيا کننده تقسيم ميکنند. قندهاي احيا کننده به علت داشتن گروههاي احيا کننده آلدئيدي يا کتوني داراي خاصيت فوق هستند. قندهاي احيا کننده ميتوانند يونهاي فلزاتي مثل مس دو ظرفيتي (Cu2+) و يون نقره را  در محيط قليايي احيا کنند. مس دو ظرفيتي پس از احيا به صورت مس يک ظرفيتي (Cu+) در مي آيد. اين يون کمتر از مس دو ظرفيتي در آب محلول است و در نتيجه به صورت رسوب سبز رنگ CuOH يا رسوب قرمز رنگ Cu2O و يا مخلوط زرد رنگي از اين دو ترکيب در مي آيد. اگر PH محيط اسيدي شود (مانند آزمايش بارفورد) و همچنين زمان حرارت دادن کنترل شود، فقط مونو ساکاريدها به اين آزمايش جواب مثبت ميدهند.

بخش آزمايشگاهی:

الف) آزمايش موليش (تمامي قندها جواب مثبت ميدهند): اسيد سولفوريک غليظ باعث هيدروليز اتصالات گليکوزيدي شده، ايجاد مونوساکاريد ميکند. مونوساکاريد توليد شده آب خود را از دست ميدهد و به فورفورال و مشتقات آن تبديل ميشود. سپس اين ترکيب با آلفا نفتل کمپلکس بنفش رنگي ايجاد ميکند.

 

روش کار: 5 ميلي ليتر محلول قند را در يک لوله آزمايش ريخته، به آن دو قطره محلول آلفا نفتل اضافه کنيد و خوب بهم بزنيد. به دقت 3 ميلي ليتر اسيد سولفوريک غليظ از ديواره لوله اضافه کنيد. اسيد را به آرامي اضافه کنيد تا محلول درون لوله به هم نخورد و در زير، يک فاز (بخش) تشکيل شود. مشاهدات خود را يادداشت کنيد.

آزمايش آنترون: يکي ديگر از آزمايشهاي عمومي براي کربوهيدراتها، آزمايش آنترون است. اساس آزمايش مطابق آزمايش موليش ميباشد. در اين آزمايش، فورفورال توليد شده با آنترون واکنش کرده، کمپلکس آبي مايل به سبز توليد ميکند.

روش کار: 2 ميلي ليتر محلول آنترون را در لوله آزمايش ريخته و 2/0 ميلي ليتر محلول کربوهيدرات به آن اضافه کنيد. مشاهدات خود را يادداشت کنيد.

آزمايشهاي بنديکت و فهلينگ (تمامي قندهاي احيا کننده جواب مثبت ميدهند): تمام قندهاي احيا کننده اعم از مونوساکاريدها و دي ساکاريدها به اين دو آزمايش جواب ميدهند. اساس دو آزمايش يکي است و فقط در غلظت قليائي به کار رفته و نيز ترکيبي که با يون مس کمپلکس ايجاد ميکند، اختلاف دارند. محلول فهلينگ کمپلکس تارتارات مس دو ظرفيتي است در صورتي که محلول بنديکت يون مس دو ظرفيتي به صورت کمپلکس سيترات ميباشد. در اين محلول قليائي Cu2+ در محيط باقي ميماند و بصورت Cu(OH)2 رسوب نميکند. املاح مس دو ظرفيتي (محلول آبي رنگ) در حضور يک قند احيا کننده، احيا شده و تبديل به مس يک ظرفيتي (رسوب قرمز آجري رنگ) ميشوند. معمولا آزمايش بنديکت بر فهلينگ ترجيح داده ميشود، زيرا محلول فهلينگ ناپايدار است. اين نوع واکنشها، واکنشهاي اختصاصي قندها نيست، بلکه به ترکيباتي که داراي گروههاي فعال آلدئيدي هستند نيز پاسخ ميدهد.

 

روش کار: چند لوله آزمايش برداشته و در هر کدام 5 ميلي ليتر محلول بنديکت بريزيد. سپس به هر لوله يک ميلي ليتر محلول قند 2% مورد آزمايش اضافه کنيد. لوله ها را به مدت 5 دقيقه در حمام آب جوش قرار دهيد. اين آزمايش را براي گلوکز، مالتوز، سوکروز و نشاسته انجام دهيد. و مشاهدات خود را يادداشت کنيد.

در اين آزمايش رنگ رسوب توليد شده به سرعت واکنش بستگي دارد. اگر عمل احيا به کندي صورت گيرد، اندازه ذرات رسوب حاصل بزرگ بوده، رنگ آن قرمز آجري است و در غير اين صورت اندازه ذرات رسوب کوچک و رنگ آن زرد يا سبز ميباشد.

آزمايش تالن يا نيترات نقره آمونياکي: محلول تالن يک کمپلکس نقره و آمونياک است که از واکنش يون نقره و محلول آمونياک (هيدروکسيد آمونيم) در مجاورت هيدروکسيد سديم به دست مي آيد.

در اين آزمايش يون نقره در مجاورت قند احيا کننده احيا ميگردد و به صورت فلز نقره رسوب ميکند. رسوب حاصله به جدار لوله چسبيده، به صورت آئينه در مي آيد. به همين سبب به آن آزمايش آئينه نقره نيز ميگويند.

 

روش کار: در يک لوله آزمايش تميز، 2 ميلي ليتر نيترات نقره 5% ريخته و به آن يک قطره سود 10% اضافه کنيد. سپس به اندازه کافي هيدروکسيد آمونيم 2% اضافه کنيد تا رسوب حل شود. سپس به محلول حاصل چند قطره از محلول قند مورد نظر اضافه کرده خوب به هم بزنيد. مشاهدات خود را يادداشت کنيد.

آزمايش بارفود (فقط به مونوساکاريدها جواب مثبت ميدهند): اين آزمايش براي تشخيص مونو ساکاريدها از دي ساکاريدهاي احيا کننده است. چنانچه آزمايش احيا قندها در محيط اسيد ضعيف صورت گيرد و مدت زمان حرارت دادن کنترل شود، فقط مونو ساکاريدها به علت قدرت احيا کنندگي قوي به اين آزمايش جواب مثبت ميدهند.

روش کار: يک ميلي ليتر از محلول بارفود را در لوله آزمايش ريخته و به آن 2 ميلي ليتر محلول قندي 2% اضافه کنيد. لوله آزمايش را در حمام آب جوش قرار دهيد. اگر رسوب قرمز در فاصله دو دقيقه تشکيل گرديد، قند مورد آزمايش مونو ساکاريد است. دي ساکاريدها را بايد مدت بيشتري (مثلا 10 دقيقه) جوشانيد تا رسوب قرمز رنگ ايجاد شود.

اثر اسيد و باز بر قندها

قندها در مجاورت اسيدها (مثلا اسيد کلريدريک 10 تا 20 درصد) آب از دست ميدهند. در نتيجۀ اين عمل پنتوزها به فورفورال، کتوهگزوزها و آلدوهگزوزها به اسيد لوولينيک و هيدروکسي متيل فورفورال تبديل ميشوند. البته آلدوهگزوزها مقدار اندکي هيدروکسي متيل فورفورال توليد مينمايند. بنابراين با اين روش ميتوان سه نوع مونو ساکاريد را از هم تميز داد. فورفورال و هيدروکسي متيل فورفورال بي رنگ و در آب محلول هستند و در مجاورت فنلها به کمپلکس رنگي تبديل ميشوند.

آزمايش سليوانف (کتوهگزوزها جواب مثبت ميدهند): در اين آزمايش کتوهگزوزها در مجاورت اسيد کلريدريک آب از دست داده، به هيدروکسي متيل فورفورال تبديل ميشوند. اين ترکيبات با رزورسينول ترکيب شده به کمپلکس قرمزرنگي تبديل ميگردند. آلدوزها در شرايط سخت تري با رزورسينول واکنش ميدهند.

روش کار: 3 ميلي ليتر محلول سليوانف را در لوله آزمايش ريخته، بدان يک ميلي ليتر محلول قند مورد نظر اضافه کنيد. لوله آزمايش را در حمام آب جوش قرار دهيد. هر پنج دقيقه به لوله آزمايش نگاه کنيد و مدت زمان توليد رنگ را يادداشت کنيد. اين آزمايش را براي گلوکز، فروکتوز و سوکروز انجام دهيد.

آزمايش بيال (پنتوزها جواب مثبت ميدهند) : پنتوزها در مجاورت اسيد کلريدريک غليظ آب از دست داده، فورفورال توليد ميکنند. فورفورال با اورسينول به کمپلکس با رنگ سبز مايل به آبي تبديل ميشود. در اين آزمايش در اثر حرارت طولاني و اسيد کلريدريک غليظ، هگزوزها نيز هيدروکسي متيل فورفورال توليد ميکنند که با اورسينول ميتواند کمپلکس رنگي (زرد مايل به قهوه اي) توليد کند.

روش کار: 2 ميلي ليتر محلول بيال را در لوله آزمايش ريخته و يک ميلي ليتر محلول آرابينوز يا ريبوز به آن اضافه کنيد، لوله را چند دقيقه در حمام آب جوش قرار دهيد و مشاهدات خود را يادداشت کنيد.

آزمايش مور: مولکولهاي قند در مجاورت بازهاي قوي شکسته شده، به مولکولهايي کوچکتر تبديل ميشود. سپس مولکولهاي کوچک حاصل پليمريزه شده به کارامل تبديل ميشوند که زرد رنگ است. قندهاي احيا کننده به اين آزمايش جواب مثبت ميدهند.

روش کار: در دو لوله آزمايش به ترتيب 2 ميلي ليتر نشاسته 5/0 درصد و 2 ميلي ليتر گلوکز 2/0 درصد بريزيد. سپس به هر لوله 3 ميلي ليتر سود 5 نرمال اضافه کنيد. آنها را در آب جوش قرار داده چند دقيقه حرارت دهيد. تغيير رنگ لوله را يادداشت کنيد.

تشخيص پلي ساکاريدها:

آزمايش يد: يد با پلي ساکاريدها ايجاد کمپلکس رنگي ميکند. براي ايجاد کمپلکس رنگي وجود حداقل 8 مولکول گلوکز در يک زنجير خطي لازم است. رنگ ايجاد شده به طول زنجيره مولکولها بستگي دارد. مثلا آميلوز، رنگ آبي تيره، آميلوپکتين، رنگ ارغواني و گليکوژن، رنگ قهوه اي مايل به قرمز توليد ميکند.

روش کار: 2 ميلي ليتر محلول نشاسته در لوله آزمايش ريخته و به آن دو قطره محلول لوگل اضافه کنيد. خوب مخلوط کنيد و رنگ ظاهر شده را يادداشت کنيد. لوله آزمايش را حرارت دهيد و تغيير رنگ را يادداشت کنيد. لوله آزمايش را به حال خود بگذاريد تا سرد شود و رنگ ايجاد شده را يادداشت کنيد.

 

+ نوشته شده در  یکشنبه 14 آبان1391ساعت 14:23  توسط برجعلیزاده&امانی  | 

استرها واترها

ترکیبهای اسیدهای کربوکسیلی به فرمول R--COOR ، استر نامیده می‌شود که در آن گروه -R یک گروه آلکیل یا آریل می‌باشد و یک گروه عمده از ترکیبات آلی را تشکیل می‌دهند. استرهای حلقه‌ای نیز که لاکتون نامیده می‌شوند، جزو گروه استرها می‌باشند.


تصویر
یک نوع واکنش برای تولید استر

خواص استر

استرها غالبا فرار و معطرند و برخی از آنها در میوه‌های رسیده یافت می‌شوند. مثلا استات ایزوپنتیل ، بوی موز است، والرات ایزوپنتیل بوی سیب بوده و پروپیونات ایزوبوتیل ، بوی نیشکر است.

موارد استفاده از استر

خیلی از استرها مانند استات اتیل و استات بوتیل ، بعنوان واکنش‌گر و یا حلال و نرم کننده رزینها در آزمایشگاهها و صنعت مورد استفاده قرار می‌گیرند.

استرهای طبیعی

مومها

چربیها و روغن‌ها و موم‌هایی که در طبیعت یافت می‌شوند، حاوی استرهایی با جرم مولکولی بالا می‌باشند که به لیپید موسومند. موم‌ها مخلوط پیچیده‌ای از استرها ، الکلها و آلکانهای با زنجیر طویل می‌باشند، ولی جزء اصلی تشکیل دهنده آنها ، استرهایی می‌باشند که از واکنش اسیدهای چرب و الکلهای با زنجیر طویل بوجود می‌آیند.

از جداسازی و مطالعه مواد تشکیل دهنده موم زنبور عسل معلوم شده است که میریسیل پالمیتات ، بیشترین مقدار آن را تشکیل می‌دهد که یک استر است.

چربیهای جامد و روغنهای مایع

چربیهای جامد و روغنهای مایع ، استرهایی هستند که از واکنش اسید چرب سنگین و گلسیرین بوجود می‌آیند و گلیسیرید نامیده می‌شوند. تعداد کربن اسیدها بین هشت تا بیست و دو می‌باشد. مطالعات نشان داده است که اسیدهای موجود در استرها ممکن است از یک نوع نباشند و بطور اتفاقی روی گلیسیرین قرار گرفته باشند. بعنوان مثال ، یک مولکول گلسیرین ممکن است به سه گروه استئارات یا یک مولکول پالمتیات و دو مولکول استئارات و … متصل شده باشد.

مهم‌ترین اسیدهای چرب اشباع شده‌ای که از هیدرولیز چربیها و روغنها بدست آمده‌اند، عبارتند از: اسید لوریک (Lauric acid) ، اسید پالمتیک (Palmitic acid) ، اسید استئاریک (Stearic acid). روغنهای مایع به مقدار زیاد ، گلیسیریدهای اسیدهای چرب اشباع نشده هستند. مهمترین اسیدهای اشباع نشده ، C_18 می‌باشند.

روغنهای مایع به علت داشتن پیوندهای Л آسیب پذیرند و لذا با هیدروژن‌دار کردن کاتالیزوری ، پیوندهای دوگانه را از بین می‌برند تا نگهداری آنها آسانتر گردد. خیلی از روغنهای جامدی که در آشپزی مورد استفاده قرار می‌گیرند، از هیدروژن‌دار کردن روغن دانه‌ها و غلات تهیه می‌شوند. هیدروژن‌دار کردن چربیها ، با اینکه امکان نگهداری این مواد را فراهم می‌سازد، ولی هضم آنها را در متابولیسم با اشکالی مواجه می‌سازد.

در سالهای اخیر ، معلوم شده است که این چربیها موجب مسدود شدن رگهای خونی و امراض قلبی می‌گردند.

روش تهیه استرها و لاکتونها

اولین و قدیمی‌ترین روش سنتز استرها ، واکنش اسیدهای آلی با الکلها در حضور اسید معدنی(معمولا اسید سولفوریک) می‌باشد. با این روش ، می‌توان خیلی از استرها را بطور مستقیم سنتز نمود که این روش ، روش فیشر (Fisher) نامیده می‌شود. در مواقعی که اسید یا الکل بکار رفته ، ارزان قیمت باشد، می‌توان مقدار یکی از واکنشگرها را چند برابر دومی انتخاب کرد و تعادل را به نفع تشکیل محصول بیشتر جابجا کرد و استر بیشتری بدست آورد.

گاهی اوقات برای حصول نتیجه بهتر ، می‌توان یکی از محصولات را از محیط خارج کرد و در نتیجه ، واکنش را به سمت تشکیل محصول بیشتر سوق داد.

صابونی شدن

استرها در محلولهای قلیایی آبکی تحت حمله قرار می‌گیرند و نمک اسید آلی را تولید می‌نمایند. این واکنش به صابونی شدن موسوم می‌باشد. برای تائید صحت مکانیسم واکنش از استرهای حاوی اکسیژن با جرم اتمی 18 که یک اتم ایزوتوپ است، استفاده می‌شود و مشاهده می‌گردد که اتم اکسیژن سنگین همراه الکل آزاد می‌شود و نشان می‌دهد که حمله هسته خواهی به گروه کربونیل استر انجام شده است.

تهیه الکل از استر

استرها با ترکیبات آلی فلزی واکنش می‌دهند. از این روش برای تهیه الکلهای مربوطه استفاده می‌شود. از واکنش استرهای فرمیات با ترکیبات آلی فلزی الکل نوع دوم تولید می‌شود.

 

+ نوشته شده در  یکشنبه 14 آبان1391ساعت 14:11  توسط برجعلیزاده&امانی  | 

 
+ نوشته شده در  چهارشنبه 3 آبان1391ساعت 21:23  توسط برجعلیزاده&امانی  | 

برای شناسایی آلدهیدها و کتون ها آزمونهای مختلفی وجود دارد که می توان از آنها به آزمون های 2 و 4 – دی نیترو فنیل هیدرازین ، آزمون کرومیک اسید ، آزمون یدوفرم ، آزمون تالنز ، آزمون فوشین و آزمون بندیکت اشاره نمود .


تست 2 و 4 – دی نیترو فنیل هیدرازین :


آلدهیدها و کتونها با معرف 2 و 4 – دی نیترو فنیل هیدرازین تشکیل رسوب نارنجی تا قرمز می دهند . این آزمون برای شناسایی آلدهید ها و کتون ها از سایر ترکیبات مورد استفاده قرار می گیرد . چنانچه آلدهید یا کتون مورد آزمایش به صورت انون باشد در این صورت رنگ رسوب به سمت قرمز گرایش پیدا خواهد کرد.

۱- (2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين)      

در شکل زیر واکنش بین یک کتون و معرف 2 و 4 – دی نیترو فنیل هیدرازین را مشاهده می کنید :


 


تست 2 و 4 – دی نیترو فنیل هیدرازین


روش تهیه معرف 2 و 4 – دی نیترو فنیل هیدرازین :


1 گرم 2 و 4 – دی نیترو فنیل هیدرازین را در 5 میلی لیتر سولفوریک اسید غلیظ حل کرده و آن را با احتیاط به محلول 7 میلی لیتر آب و 25 میلی لیتر اتانول 95 درصد اضافه کنید . پس از آنکه محلول را به شدت هم زدید ، آن را از جامدات حل نشده جدا کنید .


روش کار شناسایی :
 

2 یا سه قطره از مایع مجهول ( 05/0 گرم از جامد ) را در 2 میلی لیتر اتانول حل کرده و قطره قطره از معرف 2 و 4 – دی نیترو فنیل هیدرازین به آن اضافه کنید . تشکیل رسوب نارنجی تا قرمز دلیل بر وجود یک آلدهید یا کتون است . حضور پیوند دوگانه مزدوج با گروه کربونیل باعث ایجاد رسوب قرمز رنگ می شود .

 سوال:

اگر آلدهید یا کتون ما دارای ساختار مزدوج با پیوند دوگانه یا حلقه بنزنی باشد رنگ آن نارنجی مایل به قرمز است .چرا؟

در میان انتقالات الکترونی مجاز که شدت بالایی دارند انتقال *ᴨ →  فقط در مولکولهایی که دارای پیوند دوگانه اند یعنی غیر اشباع اند مشاهده می شود . وقتی ترکیبی دارای پیوند   باشد می توان فوتون های ناحیهUV-ViS جذب کنند و این باعث رنگی دیده شدن آنها می شود.

تست تالنز یا تولنس :                  

آزمون تالنز ( تولنس ) یکی دیگر از روشهایی است که برای تشخیص آلدهیدها از کتونها به کار می رود . آلدهیدها در واکنش با معرف تالنز ( تولنس ) تولید آینه نقره ای در جدار لوله آزمایش می کنند .


در شکل زیر واکنش مربوط به تست تالنز ( تولنس ) را مشاهده می کنید :

واکنش مربوط به تست تالنز

Tollens' reagent  

Tollens' test: left side positive(silver mirror), right side negative
Ball-and-stick model of the diamminesilver(I) cation, [Ag(NH3)2]+

Tollens' reagent is a chemical reagent most commonly used to determine whether a known carbonyl-containing compound is an aldehyde or a ketone. It is usually ammoniacal silver nitrate, but can also be other mixtures, as long as aqueous diamminesilver(I) complex is present. It was named after its discoverer, Bernhard Tollens.

A positive test with Tollens' reagent results in elemental silver precipitating out of solution, occasionally onto the inner surface of the reaction vessel, producing a characteristic and memorable "silver mirror" on the inner vessel surface.

Contents 

 Laboratory preparation

This reagent is not commercially available due to its short shelf life; it must be freshly prepared in the laboratory. One common preparation involves two steps. First a few drops of dilute sodium hydroxide is added to some aqueous silver nitrate. In this solution, the Ag+ ions from the aqueous silver nitrate exist in a hydrated form as [Ag(H2O)2]+ complexes, i.e. diaquasilver(I) ion. The OH- ions from the sodium hydroxide deprotonate the water ligands that are attached to the Ag+ ions, to give [Ag(OH)2]- ions. These dihydroxyargentate(I) complexes are not at all stable, and immediately they are dehydrated further to give silver oxide, Ag2O. This is insoluble, and precipitates out of the solution as a brown solid. Aqueous sodium nitrate is also produced in the mixture as a by-product.

2 AgNO3 (aq) + 2 NaOH (aq) → Ag2O (s) + 2 NaNO3 (aq) + H2O (l)

In the next step, aqueous ammonia is added until all of the brown silver(I) oxide is dissolved. At this point the mixture will be clear, and there are now aqueous silver ions existing as [Ag(NH3)2]+ complexes in the mixture, which is the main component of Tollens' reagent. Sodium hydroxide is reformed at the end of the preparation.

Ag2O (s) + 4 NH3 (aq) + 2 NaNO3 (aq) + H2O (l) → 2 Ag(NH3)2NO3 (aq) + 2 NaOH (aq)

Alternatively, aqueous ammonia can be added in a continuous fashion directly to silver nitrate solution.[1] At first, silver oxide will be formed and precipitate out, but as more ammonia solution is added the precipitate dissolves and the solution becomes clear as diamminesilver(I) is formed. At this point the addition of the ammonia should be stopped. This may be a preferable method as less reagents are involved. Filtering the reagent before use helps to prevent false-positive results.

 In Silver Mirroring

Tollens' reagent is also used to apply a silver mirror to glassware; for example the inside of an insulated vacuum flask. Around 500 mL of solution is prepared, much more than would be made for analytical use. This is then introduced to the clean glass surface which is to be mirrored and the solution reduced using a glucose solution. For a high quality finish the glass surface is cleaned using an oxidizing acid to remove all traces of organic compounds and the glass surface is pretreated with aqueous tin(II) chloride.[3]

 Safety

The reagent should be freshly prepared and stored refrigerated in a dark glass container. It has an approximate shelf-life of 24 hours when stored in this way.[1] After the test has been performed, the resulting mixture should be acidified with dilute acid before disposal. These precautions are to prevent the formation of the highly explosive silver nitride.[4]ررر

Tollens' reagent

روش تهیه معرف تالنز ( تولنس ) :


محلول A از حل کردن 3 گرم نقره نیترات در 30 میلی لیتر آب قابل تهیه است و محلول B محلول سود 10 درصد است . واکنشگر باید بلافاصله بعد از تهیه مصرف شود . برای تهیه واکنشگر تالنز ( تولنس ) ، یک میلی لیتر از محلول A را با یک میلی لیتر محلول B مخلوط کنید . رسوب نقره اکسید تشکیل می گردد . سپس قطره قطره محلول آمونیاک غلیظ به آن اضافه کنید ، تا رسوب نقره اکسید حل شود . اکنون واکنشگر برای انجام آزمایش آماده است .

محلول نقره نيترات آمونياکي

در شکل زیر واکنشهای مربوط به تهیه معرف تالنز ( تولنس ) را مشاهده می کنید :

تهیه معرف تالنز


توجه : واکنشگر تالنز ( تولنس ) باید در هنگام مصرف تهیه شود و باقی مانده آن در ظرف شویی دفع گردد . چنانچه محلول نگهداری شود ، امکان تشکیل رسوب انفجاری Fulminating silver وجود دارد . این رسوب مخلوطی از نیترید نقره (Ag3N) و آزید نقره (AgN3) می باشد .


روش کار :


5/0 میلی لیتر معرف تالنز ( تولنس ) را به 3 قطره یا 1/0 گرم از ماده مجهول اضافه کنید . تشکیل آینه نقره ای یا رسوب سیاه دلالت بر مثبت بودن آزمایش دارد . چنانچه در دمای معمولی واکنشی صورت نگرفت ، محلول را در بشر آب گرم کمی حرارت دهید .


نکته 1 : اگر لوله آزمایش کاملاً تمیز نباشد ، نقره به صورت آینه نقره ای در دیواره لوله آزمایش تشکیل نمی شود ، و به صورت رسوب یا سوسپانسیون سیاه ظاهر می شود .


نکته 2 : برخی از کتونهای ساده مانند استون و متیل اتیل کتون نیز به این آزمون پاسخ مثبت می دهند .

خواص فیزیکی:ایجاد رسوب نقره ای برروی دیواره لوله آزمایش که نتیجه اکسید نقره میباشد.

عوامل خطا:۱/مقدارزیادی سدیم،آمونیاک

۲/وجود ترکیباتی که راحتتر از آلدهید اکیسد میشوند.

تست فوشین :


در آزمون فوشین معرف نباید حرارت داده شود ، و محلول مورد آزمایش نباید قلیایی باشد . هنگام انجام آزمون روی مجهول ، بهتر است یک آلدهید معلوم به عنوان شاهد استفاده شود .


روش تهیه معرف یا شناساگر فوشین :

2 میلی لیتر از معرف فوشین – آلدهید را در یک لوله آزمایش ریخته و یک قطره از آلدهید مورد آزمایش را به آن اضافه کنید . رنگ تولید شده در عرض چند دقیقه را مشاهده کنید . ( مثلاً برای بوتانال رنگ ارغوانی مایل به بنفش در عرض 3 الی 4 دقیقه ظاهر می شود . ) یاد آوری می شود که معرف نباید حرارت داده شود .

در شکل زیر ساختار معرف فوشین یا روزانیلین هیدروکلرید را مشاهده می کنید :


 فوشین


 


 


 


 

 

 

 


 

روش کار :


2 میلی لیتر از معرف فوشین – آلدهید را در یک لوله آزمایش ریخته و یک قطره از آلدهید مورد آزمایش را به آن اضافه کنید . رنگ تولید شده در عرض چند دقیقه را مشاهده کنید . ( مثلاً برای بوتانال رنگ ارغوانی مایل به بنفش در عرض 3 الی 4 دقیقه ظاهر می شود . ) یاد آوری می شود که معرف نباید حرارت داده شود .

خواص فیزیکی:تشکیل محلول ارغوانی که نشانگر آلدهید میباشد.

عوامل خطا:۱/به علت حساسیت بالای معرف فوشین مقدار بالای اسیدسولفوریک حساسیت معرف را میکاهد.

۲/استفاده ناصحیح از مقداز کمی معرف

تست بندیکت :

معرف بندیکت ، یک معرف نامیده شده با اسم یک شیمیدان آمریکایی (Stanley Rossiter Benedict) می باشد . که  برای شناسایی آلدهیدهای آلیفاتیک ( غیر آروماتیک ) فاقد گوگرد و آلفا هیدروکسی کتون ها استفاده می شود .

خواص فیزیکی: ایجاد رسوب قرمز،زرد،سبز که رنگ رسوب بستگی به میزان قند دارد.

عوامل خطا:آلدهیدهای غیر خطی وکتونها

Benedict's reagent  

Benedict's reagent (also called Benedict's solution or Benedict's test) is a chemical reagent named after an American chemist, Stanley Rossiter Benedict.[1]

Benedict's reagent is used as a test for the presence of reducing sugars. This includes all monosaccharides and the disaccharides, lactose and maltose. Even more generally, Benedict's test will detect the presence of aldehydes (except aromatic ones), and alpha-hydroxy-ketones, including those that occur in certain ketoses. Thus, although the ketose fructose is not strictly a reducing sugar, it is an alpha-hydroxy-ketone, and gives a positive test because it is converted to the aldoses glucose and mannose by the base in the reagent.[2]

The copper sulphate in Benedict's solution reacts with reducing sugars. Benedicts solution can be used to tell if there is a sugar in a substance such as glucose in starch. One litre of Benedict's reagent can be prepared from 100 g of anhydrous sodium carbonate, 173 g of sodium citrate and 17.3 g of copper(II) sulfate pentahydrate.[3] It is often used in place of Fehling's solution.

Benedict's reagent contains blue copper(II) ions (Cu2+) which are reduced to copper(I) ions (Cu+). These are precipitated as red copper(I) oxide which is insoluble in water.

Contents

 Chemical test

To test for the presence of monosaccharides and reducing disaccharide sugars in food, the food sample is dissolved in water, and a small amount of Benedict's reagent is added. During a water bath, which is usually 4–moiety, after isomerization.

Sucrose (table sugar) contains two sugars (fructose and glucose) joined by their glycosidic bond in such a way as to prevent the glucose isomerizing to aldehyde, or the fructose to alpha-hydroxy-ketone form. Sucrose is thus a non-reducing sugar which does not react with Benedict's reagent. Sucrose indirectly produces a positive result with Benedict's reagent if heated with dilute hydrochloric acid prior to the test, although after this treatment it is no longer sucrose. The acidic conditions and heat break the glycosidic bond in sucrose through hydrolysis. The products of sucrose decomposition are glucose and fructose, both of which can be detected by Benedict's reagent, as described above.

Starches do not react or react very poorly with Benedict's reagent, due to the relatively small number of reducing sugar moieties, which occur only at the ends of carbohydrate chains. Inositol (myo-inositol) is another carbohydrate which produces a negative test.

Benedict's reagent can be used to test for the presence of glucose in urine. Glucose found to be present in urine is an indication of diabetes mellitus. Once a reducing sugar is detected in urine, further tests have to be undergone in order to ascertain which sugar is present. Only glucose is indicative of diabetes.

Experiment Observation Inference
Substance in water + 3ml Benedict's solution, then boil for few minutes and allow to cool. Red ppt or green ppt or yellow ppt obtained Reducing sugar e.g. Glucose is present
Substance in water + 3ml Benedict's solution, then boil for few minutes and allow to cool. Solution remains clear Reducing sugar is not present
+ نوشته شده در  چهارشنبه 3 آبان1391ساعت 21:20  توسط برجعلیزاده&امانی  | 

شناسایی آلدهید و کتون ها

تست2-4-دی فنیل هیدرازین:

Chemical Properties

 

Physical Properties

Formation of a precipitate is a positive test

 

Procedure

Add a solution of 1 or 2 drops or 30 mg of unknown in 2 mL of 95% ethanol to 3 mL of 2,4-dinitrophenylhydrazine reagent. Shake vigorously, and, if no precipitate forms immediately, allow the solution to stand for 15 minutes.

2,4-Dinitrophenylhydrazine reagent: Dissolve 3 g of 2,4-Dinitrophenylhydrazine in 15 mL of conc. sulfuric acid. This solution is then added with stirring to 20 mL of water and 70 mL of 95% ethanol. This solution is mixed thoroughly and filtered.

 

Complications

Some ketones give oils which will not solidify.

Some allylic alcohols are oxidized by the reagent to aldehydes and give a positive test.

Some alcohols, if not purified, may contain aldehyde or ketone impurities


 ؟؟؟اگر آلدهید یا کتون دارای ساختار مزدوج باپیوند دوگانه یا حلقه بنزنی باشد رنگ آن نارنجی مایل به قرمز است چرا؟به دلیل اینکه با بلندشدن زنجیره مزدوج جذب ماده در طیف ماورای بنفش افزایش یافته وبه عنوان کروموفرم به شدت رنگ بیشتری دیده میشود.

 

تست تالنز:

Chemical Properties

 

Physical Properties

Formation of silver mirror or black precipitate is a positive test.

Procedure

Add one drop or a few crystals of unknown to the freshly prepared Tollens reagent. Gentle heating can be employed if no reaction is immediately observed.

Tollens reagent: Into a test tube which has been cleaned with 10% sodium hydroxide, place 2 mL of a 5% silver nitrate solution, and add a drop of 10% sodium hydroxide. Add 2% ammonia solution, drop by drop, with constant shaking, until the precipitate of silver oxide just dissolves.

Complications

The test tube must be clean and free of oil if a silver mirror is to be observed.

Easily oxidized compounds give a positive test. For example: aromatic amine, some phenols, a-alkoxy and a-dialkylaminoketones

Safety

The reagent should be freshly prepared and stored refrigerated in a dark glass container. It has an approximate shelf-life of 24 hours when stored in this way.After the test has been performed, the resulting mixture should be acidified with dilute acid before disposal. These precautions are to prevent the formation of the highly explosive silver nitride


 

تست بندیکت :

معرف بندیکت ، یک معرف نامیده شده با اسم یک شیمیدان آمریکایی (Stanley Rossiter Benedict) می باشد . که  برای شناسایی آلدهیدهای آلیفاتیک ( غیر آروماتیک ) فاقد گوگرد و آلفا هیدروکسی کتون ها استفاده می شود . در شکل زیر واکنش یک آلدهید و یک آلفا هیدروکسی کتون را با معرف بندیکت مشاهده می کنید .

Benedict's reagent (also called Benedict's solution or Benedict's test) is a chemical reagent named after an American chemist, Stanley Rossiter Benedict.[1]

Benedict's reagent is used as a test for the presence of reducing sugars. This includes all monosaccharides and the disaccharides, lactose and maltose. Even more generally, Benedict's test will detect the presence of aldehydes (except aromatic ones), and alpha-hydroxy-ketones, including those that occur in certain ketoses. Thus, although the ketose fructose is not strictly a reducing sugar, it is an alpha-hydroxy-ketone, and gives a positive test because it is converted to the aldoses glucose and mannose by the base in the reagent.[2]

The copper sulphate in Benedict's solution reacts with reducing sugars. Benedicts solution can be used to tell if there is a sugar in a substance such as glucose in starch. One litre of Benedict's reagent can be prepared from 100 g of anhydrous sodium carbonate, 173 g of sodium citrate and 17.3 g of copper(II) sulfate pentahydrate.[3] It is often used in place of Fehling's solution.

Benedict's reagent contains blue copper(II) ions (Cu2+) which are reduced to copper(I) ions (Cu+). These are precipitated as red copper(I) oxide which is insoluble in water

Chemical Properties

 

 



 

تست فوشین: 

Chemical Properties

 


Physical Properties

Formation of a violet-purple solution is a positive test

Procedure

Place 2 mL of Schiff's reagent in a test tube and add 2 drops or a few crystals of the unknown. Shake the tube gently, and observe the color that is developed in 3-4 min. Aldehydes react with Schiff's reagent to form a complex which has a wine-purple color.

Schiff's Reagent: Dissolve 0.05 g of pure fuchsin (4-rosaline hydrochloride) in 50 mL of distilled water. Add 2 mL of saturated sodium bisulfite solution. After allowing the solution to sit for 1 hr, add 1 mL of concentrated hydrochloric acid. Allow to stand overnight. This reagent is practically colorless and very sensitive.

 

Complications

In this test the reagent should not be heated, and the solution tested should not be alkaline. When the test is used on an unknown, a simultaneous test on a known aldehyde and a known ketone should be performed for comparison

 

تست سدیم بی سولفیت الکلی:

 

Chemical Properties      

Physical Properties

Formation of a precipitate is a positive test


Procedure

Place 1 mL of sodium bisulfite reagent in a test tube and add 0.3 mL or 300 mg of unknown. Stopper the test tube and shake vigorously.

Sodium bisulfite reagent: Add 1 mL of ethanol to 4 mL of a 40% aqueous solution of sodium bisulfite. Decant or filter the solution prior to use.

Complications

Aryl methyl ketones form the precipitate slowly or not at all.

Addition complex stable only in neutral solution.


Refrens

http://en.wikipedia.org/wiki/Benedict_test


http://chemist-p.blogfa.com/post-31.aspx

http://biology.unm.edu/ccouncil/Biology_124/Summaries/Macromol.html

 

+ نوشته شده در  چهارشنبه 3 آبان1391ساعت 21:15  توسط برجعلیزاده&امانی  |